Model 575 İntrinsik Viskozimetre Generation 2, polimerin moleküler ağırlığıyla doğrudan ilişkili olan intrinsik viskoziteyi ([η]) tam otomatik bir çift diferansiyel kılcal viskozimetre ile ölçer. Sistem; numune tartımından çözünmeye, enjeksiyona ve sonuç hesaplamasına kadar tüm süreci kendiliğinden yürütür ve operatörden numune başına yalnızca yaklaşık 1 dakika müdahale gerektirir. Houston, Teksas merkezli Haiku Instruments tarafından tasarlanıp üretilen cihaz ASTM D5225 standardına dayanır; 2023 yılında patentlenen iyileştirmeler sayesinde emsal viskozimetrelere kıyasla en az 3 kat daha fazla numune iş yükünü karşılayabilir.
- Çift diferansiyel basınç ölçümü: solvent akış hızındaki dalgalanmalar birbirini götürür; sonucu akış istikrarına bağlı olan tek kılcallı sistemlerin aksine bu durumdan etkilenmez
- 24 bağımsız karıştırmalı oto-örnekleyici pozisyonu; çözünme programı solvent viskozitesine ve beklenen numune IV değerine göre otomatik ayarlanır
- Dolgulu veya takviyeli numuneler (cam elyaf, karbon siyahı, inorganik dolgular) için hat içi filtrasyon ve otomatik geri yıkama; çözünmeyen parçacıklar kılcal boruları tıkamaz
- Kuzey Amerika dışındaki PVC pazarlarında yaygın kullanılan k-değeri, aynı ölçümden intrinsik viskoziteyle birlikte otomatik olarak hesaplanır
- LIMS/ERP entegrasyonu, CSV/Excel dışa aktarım ve 21 CFR Part 11 uyumlu elektronik kayıt desteği; USB üzerinden Windows PC'ye bağlanır
İntrinsik Viskozite Nedir?
İntrinsik viskozite [η], bir polimerin çözelti viskozitesine yaptığı katkının; konsantrasyondan ve moleküller arası etkileşimlerden bağımsız bir ölçüsüdür. Değer, numune ile solventin bağıl viskozitesinden (relative viscosity) ve özgül viskoziteden (specific viscosity) adım adım türetilir, ardından konsantrasyon sıfıra yaklaşırken limit değere ekstrapole edilir. Pratikteki önemi, intrinsik viskozite ile moleküler ağırlık arasındaki ilişkiden (Mark–Houwink denklemi) gelir: [η] = K · Mα; burada K ve α polimer–solvent sistemine özgü sabitler, M ise viskozite-ortalama moleküler ağırlıktır. Başka bir deyişle, intrinsik viskozite bilindiğinde, polimerin ortalama moleküler ağırlığı ayrı bir ölçüm yapılmadan doğrudan hesaplanabilir.
Ölçüm Prensibi — Çift Diferansiyel Viskozimetre
Klasik intrinsik viskozite ölçümü, zaman bazlı ve yerçekimiyle akan cam borulu viskozimetrelere (Ubbelohde, Ostwald tipi) dayanır. Bu cihazlar elektro-göz sensörleri ve vakum bazlı numune yüklemeyle otomatikleştirilebilse de, basınç bazlı ve zorlanmış akışlı bir sisteme kıyasla prensipte sınırlı kalır. Model 575, her an iki farklı diferansiyel basıncı (ΔP) eş zamanlı ölçer: ΔP1 her zaman solventi okurken, ΔP2 başlangıçta solventi, platoda ise numuneyi okur. Akış hızındaki her türlü dalgalanma ve buna bağlı basınç değişimi iki kanal arasında birbirini götürür; böylece elde edilen bağıl viskozite yalnızca çözeltilerin viskozitesine bağlı kalır — pompa kararlılığından, boru uzunluğundan veya çapından etkilenmez.
| Kriter | Model 575 (Otomatik, Zorlanmış Akış) | Geleneksel Cam Boru (Manuel) |
|---|---|---|
| Numune başına operatör süresi | ~1 dakika | 60+ dakika |
| Numune verimi | 3 kata kadar daha yüksek | Referans |
| Solvent tüketimi & bertarafı | 3–5 kat daha düşük | Referans |
| Operatörün solvent buharına maruziyeti | Minimal — manuel işlem adımı yok | Her hazırlık ve ölçüm adımında |
| Akış hızı dalgalanmasına duyarlılık | Yok (çift kanal birbirini götürür) | Yüksek (tek akış yolu) |
Otomatik İş Akışı: Hazırlık — Çözünme — Analiz
Tam entegre sistem, numune başına yalnızca yaklaşık bir dakikalık kullanıcı süresi gerektirir; diğer tüm adımlar otomatik yürütülür.
| İş Akışı Adımı | Temel Avantaj |
|---|---|
| Numune Kütlesi Belirleme | Bağlı hassas teraze ile kılavuzlu tartım iş akışı |
| Solvent Dozajlama | Tam otomatik; kullanıcı solventle hiç temas etmez |
| Çözünme | 24 bağımsız karıştırmalı oto-örnekleyici pozisyonu |
| Numune Analizi | Çözünmenin ardından otomatik başlar; her numune iki kez enjekte edilip analiz edilir |
Uygulama Alanı
Başta poliester ve PET (şişe ve lif dereceli reçineler ile geri dönüştürülmüş rPET dahil) olmak üzere; polikarbonat, PVC, polistiren, biyopolimerler ve poliolefinler dahil geniş bir polimer yelpazesinde moleküler ağırlık takibi ve kalite kontrolü için kullanılır.
Teknik Özellikler
| Kriter | Değer |
|---|---|
| Ölçüm Yöntemi | Çift Diferansiyel, Bağıl Viskozite, Zorlanmış Akış |
| IV Ölçüm Çözünürlüğü | 0,005 dL/g |
| Ölçüm Hassasiyeti | 0,800 dL/g'de %0,2 RSD RV'den daha iyi |
| Kayma Hızı | 200–500 s⁻¹ (tipik, uygulamaya bağlı) |
| Numune Analiz Süresi | Numune başına 4–6 dakika, çift enjeksiyon dahil |
| Solvent Uyumluluğu | Organik, sulu, asitler, halojenli |
| Sıcaklık Aralığı (Çözünme) | 30°C – 160°C |
| Sıcaklık Aralığı (Analiz) | 10°C – 160°C |
| Oto-örnekleyici Kapasitesi | 24 bağımsız karıştırmalı pozisyon |
| Numune Başına Solvent | 25 mL (hazırlık + analiz + yıkama dahil) |
| Veri & Entegrasyon Seçenekleri | LIMS/ERP, veri ayrıştırma, Excel/CSV dışa aktarım |
| Uyumluluk Desteği | 21 CFR Part 11 |
| Bağlantı & İşletim Sistemi | USB / Windows 10 veya 11 |
Numune Notları
- Dolgulu/takviyeli numuneler: cam elyaf, karbon siyahı veya inorganik dolgu içeren numunelerde, numune kütlesinin % polimer fraksiyonu analizden önce veya sonra hesaplanabilir; laboratuvar iş akışınıza uyum sağlar
- PVC için k-değeri: Kuzey Amerika dışındaki pazar geleneğine uygun olarak, PVC kullanıcıları için k-değeri ve intrinsik viskozite yan yana ve doğrudan hesaplanabilir
- Sistem uygunluğu: her ölçüm turundan önce her iki kılcaldan artan akış hızlarında doğrusallık kontrol edilir; sonuçların yalnızca çözelti viskozitesine bağlı olduğu doğrulanır